液體進(jìn)樣器在進(jìn)樣位置，泵和樣品定量環(huán)聯(lián)接，將全部樣品從環(huán)沖洗到柱，針口和排泄管聯(lián)接，整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中，聯(lián)接管線并沒(méi)有任何變動(dòng)，只是聯(lián)接的三個(gè)弧形槽轉(zhuǎn)動(dòng)60度。當(dāng)針抽完樣品，扎進(jìn)針座的瞬間，進(jìn)樣閥同時(shí)切換位置，將樣品引入系統(tǒng)，完成進(jìn)樣動(dòng)作，液體進(jìn)樣器可以設(shè)置其洗針，液相自動(dòng)進(jìn)樣器的洗針，只是把針在洗針瓶里面沾一下，也就是說(shuō)洗的是針的外部，進(jìn)樣針是死體積的一部分。液體進(jìn)樣器的進(jìn)樣針洗針是外部和內(nèi)部一起洗，進(jìn)樣針不是氣相色譜死體積的一部分。
液體進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障，可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次，或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替，如排除了故障，說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題，不同廠商的自動(dòng)進(jìn)樣器差異很大，除一些共性故障外，較好查閱操作手冊(cè)或與供應(yīng)商。
除液體進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外，在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問(wèn)題，這里主要根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中可能出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行說(shuō)明。
一、滯后體積
液體進(jìn)樣器中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對(duì)于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差、方法移植困難，通常的HPLC系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。
滯后體積中較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí)，其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí)，這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如，采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環(huán)，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中，采用的色譜柱較細(xì)時(shí)，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環(huán)，減小滯后體積。
二、樣品瓶過(guò)滿(mǎn)
如果樣品瓶過(guò)滿(mǎn)，在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下，可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí)，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡，影響液體進(jìn)樣器分析工作的正常進(jìn)行。
